COMO SELECCIONAR PESAS PATRON Y LA LIMPIEZA DE LAS MISMAS.

La Organización Internacional de Metrología Legal (OIML) es el forum internacional de la reglamentación metrológica obligatoria. Según la recomendación R 111 [1] de la OIML, las pesas usadas en operaciones comerciales deben estar sujetas a los controles metrológicos del Estado. Estos controles pueden, dependiendo de la legislación nacional, comprender uno o más de los siguientes: aprobación de modelo, calibración o verificación inicial, calibración o verificación posterior. Cabe al fabricante de estas pesas o a su representante autorizado someter un modelo al Servicio de Metrología Legal, a fin de que este Servicio determine su conformidad con los requisitos obligatorios. El objetivo de este trabajo es presentar como son realizados los principales controles metrológicos a las pesas, a través de los ensayos de magnetismo, densidad, rugosidad superficial y masa convencional, así como algunos resultados experimentales para pesas de clase F2, relacionados con esta comprobación metrológica, según los requisitos de la recomendación R 111 de la OIML, que es el documento básico para la elaboración de los reglamentos técnicos nacionales, en función de que Brasil es un país miembro de la OIML.

INTRODUCCIÓN

En el Vocabulario Internacional de Términos Generales y Fundamentales de Metrología (VIM) [2], un

Patrón, es, una medida materializada, un instrumento de medir o un sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o un de los varios valores conocidos de una magnitud a fin de transmitirlos por comparación, a otros instrumentos de medición. El patrón debe poseer las más altas cualidades metrológicas en un campo específico. Un Patrón Nacional, a su vez, es un patrón reconocido por una decisión nacional oficial en un país para servir de base en el establecimiento de los valores de todos los demás patrones de la magnitud a que se refiere.

Con el desarrollo tecnológico, cada vez mas aumentan las exigencias en términos de conocer y mejorar la incertidumbre de los instrumentos y patrones de medición, característica esta que es asegurada por la calificación de los instrumentos y patrones, operación esta denominada Calibración.

Actualmente se puede caracterizar importantes tareas técnicas/científicas que se fundamentan en los resultados de una calibración, como por ejemplo la caracterización de los errores de naturaleza

sistemática y aleatoria, buscando determinar si el instrumento de medición o patrón, está en conformidad con una norma, especificación legal o una tolerancia definida para el producto medido, y consecuentemente la emisión de un certificado. Efectuada periódicamente, garantizara la confiabilidad de los resultados de la medición y asegurará la correlación a los patrones nacionales e internacionales;

Según la recomendación R 111 [1] de la OIML, considerada como el foro internacional de reglamentación metrológica reguladora, las pesas usadas en operaciones comerciales deben estar sujetas a los controles metrológicos del Estado. Estos controles pueden, dependiendo de la legislación nacional, comprender uno o mas de los siguientes temas: Aprobación de modelo, calibración o verificación inicial, calibración y/o verificación posterior. Queda a los fabricantes de estas masas o su representante autorizado someter un de estas masas manufacturadas al Servicio de Metrología Legal, a fin de que este Servicio garantice su conformidad a los requisitos obligatorios.

La Recomendación OIML R 111 contiene las principales características físicas y los requisitos

metrológicos para las pesas que son usadas en la verificación de los instrumentos de pesar, en la verificación de pesas de una clase de exactitud inferior y para aquellas que son usadas en conjunto con los instrumentos de pesaje, cuyos valores nominales sean superiores a 1 mg, en las clases de exactitud E1, E2, F1, F2, M1, M2 e M3.

El objetivo de este trabajo es presentar como son realizados los principales controles metrológicos sobre las masas patrón, a través de las pruebas de magnetismo, densidad, rugosidad superficial y masa, así como algunos resultados experimentales de masas patrón clase F2, relacionados a esta comprobación metrológica, según los requisitos de recomendación R 111 de la OIML, que es el documento básico para la elaboración de los reglamentos técnicos nacionales, en función de que Brasil es un país miembro de la OIML.

2. CUERPO PRINCIPAL DEL TRABAJO

2.1 – Terminología

La terminología usada en este trabajo buscó estar en conformidad con los siguientes documentos: la Recomendación R 111 da OIML [1], el "Vocabulario de Términos Fundamentales y Generales de Metrología" (VIM) [2], con el Vocabulario de Metrología Legal (VIM Legal) [3], y con la Recomendación D 20 de la OIML [4].

2.1.1. Calibración:

Es un conjunto de operaciones que establece en condiciones específicas, la relación entre valores de magnitudes indicadas por un instrumento de medición o un sistema de medición, o valores representados por una medida materializada o un material de referencia, y los valores correspondientes realizados por patrones. Para medidas materializadas a través de elementos físicos como masas patrón, bloques patrón de longitud y anillos patrón, la calibración envuelve la determinación del valor efectivo de estos elementos.

2.1.2. Verificación:

Conjunto de operaciones, comprendiendo el examen, la marcación, la selladura y la emisión de un certificado, y que constate que el instrumento de

medición o la medida materializada satisfaga a las exigencias reglamentarias.

2.1.3. Patrón de Verificación:

Un patrón que es usado como parte de un proceso de control estadístico para proveer una "verificación" en el proceso y patrón para garantizar que los patrones, resultados de mediciones y sus procesos de medición están dentro de los limites estadísticos aceptables.

2.1.4. Pesa:

Una medida materializada de masa, reglamentada en relación a sus características físicas y metrológicas: forma, dimensión y material, calidad de la superficie, valor nominal, y error máximo permitido.

2.1.5. Masa Convencional:

Valor convencional del resultado del pesaje en el aire, de acuerdo con la Recomendación Internacional OIML R 33. Para una pesa tomada a 20°C, la masa convencional es la masa de una pesa de referencia con una densidad de 8000 kg/m^{3, que la equilibra en el aire con una densidad de 1,2 kg/m3. También se le conoce como valor convencional de la masa.}

2.1.6. Error máximo permitido:

Diferencia máxima positiva o negativa, permitida a través de un reglamento, entre la indicación de un instrumento y el valor verdadero correspondiente, cuando determinado por medio de masas patrón de referencia.

2.1.7. Clase de exactitud:

Designación dada a una clase de masas o de una colección de masas que atienden a ciertos requisitos metrológicos destinados a mantener los errores dentro de ciertos límites.

2.1.8. Patrones de masa de la clase F2:

Patrones de masa destinados a ser usados en las verificaciones iniciales de los patrones de masa de la clase M1, posiblemente, patrones de masa de la clase M2, destinados a ser usados en importantes transacciones comerciales (por ejemplo, oro y piedras preciosas) en los instrumentos de pesaje de

la clase de exactitud II y atender todos los requisitos para los patrones de masa de la clase F2.

2.1.9. Densidad de un cuerpo:

El cociente entre la masa dividida por el volumen dada por la fórmula

Vm=ρ

2.1.10. Magnetismo:

Es la propiedad de atraer magnéticamente otro cuerpo. El Error magnético es una fuerza vertical F_{Z que tiene origen magnético pero que puede ser mal interpretada como una fuerza producida por una masa F / g.}

2.1.11. Rugosidad Superficial:

Es el conjunto de irregularidades, esto es, pequeñas crestas y valles que caracterizan una superficie. Esas irregularidades pueden ser evaluadas con instrumentos electrónicos, como por ejemplo un Rugosimetro.

2.1.12. Modelo:

Un modelo definido de masas o de colección de masas con los cuales está en conformidad.

2.1.13. Aprobación Técnica de modelo:

Examen del modelo de un instrumento de medición o medida materializada con vistas a su aprobación; este examen es hecho a través del estudio de la documentación, inspección visual y ensayos en uno o mas ejemplares del modelo.

2.1.14. Aprobación de modelo:

Decisión reconociendo que el modelo de un instrumento de medición o medida materializada satisface a las exigencias reglamentarias.

2.1.15. Parámetro de rugosidad u parámetro R (Ra ou Rz):

Un parámetro bidimensional que describe el perfil de rugosidad evaluado de una muestra. La letra R es indicativa del tipo del perfil evaluado, en este caso R para el perfil de rugosidad. El perfil evaluado de una muestra puede ser en términos de diferentes tipos de perfil: un perfil de rugosidad o parámetro R, perfil primario o parámetro P, perfil de la ondulación o parámetro W. [ISO 4287:1997 - Especificaciones de productos geométricos (GPS) – Textura de superficie: Método del perfil – Términos, definiciones y parámetros de textura de superficie].

2.2 – Procedimientos de ensayos

Los procedimientos aquí presentados son las metodologías aceptas en la Recomendación R 111 [1] para determinación de la masa convencional y de las propiedades de las masas de la clase F2.

Ellos se aplican a una masa individual o a un conjunto entero de masas. Los ensayos de calificación de las masas deben ser realizados en la siguiente orden:

Análisis de la documentación y Inspección Visual;

Limpieza de las pesas;

Ensayo de la Rugosidad Superficial;

Ensayo de Magnetismo;

Ensayo de la Densidad;

Calibración de la Masa Convencional.

2.2.1. Análisis de la Documentación e Inspección Visual:

El análisis de la documentación incluye las fotografías necesarias, los diseños y las especificaciones técnicas relevantes, para asegurar su exactitud. Examinar la apariencia física de las pesas y del estuche para asegurar la conformidad con su documentación.

2.2.2. Limpieza de las masas:

Si las pesas tuvieron que ser limpiadas, este procedimiento debe ser hecho antes de cualquier ensayo, pues la limpieza de las pesas puede modificar el valor de las mismas. Las pesas deben ser manipuladas y almacenadas de modo que permanezcan limpias. Antes de la calibración se debe retirar el polvo que pueda contener las pesas a través de un flujo de aire (no usar gas comprimido). La limpieza no deberá remover cantidad alguna de material de las pesas. Si la limpieza fue hecha con solventes, las pesas necesitarán de un tiempo para estabilización. Estos tiempos son presentados en las Tablas B.1 y B.2 de la Recomendación R 111.

2.2.3. Ensayo de la Rugosidad Superficial:

La estabilidad de la masa de un patrón de masa es altamente dependiente de la estructura de su superficie. Una superficie lisa tiene un área eficaz

menor y colecta menos "suciedad" que una superficie rugosa. Una vez que la superficie sea contaminada la superficie lisa es mas fácil de limpiar. Se puede, por tanto, esperar que un patrón de masa con una superficie lisa sea más estable que un patrón de masa con una superficie rugosa; siempre que las otras características permanecen iguales. También es importante que la superficie del patrón de masa este limpia durante la evaluación de la rugosidad de la superficie.

La evaluación de la rugosidad de un patrón de masa es realizada primero por inspección visual; no para los patrones de masa de las clases E y F, la evaluación también puede ser hecha por comparación contra patrones de rugosidad, utilizando un instrumento de aguja o a través de un medidor electro-mecánico denominado Rugosímetro. La rugosidad de una superficie es caracterizada a través de diferentes parámetros de rugosidad. Cada parámetro describe una característica, que es importante para una función específica.

2.2.4. Ensayo de Magnetismo:

Fuerzas magnéticas pueden afectar de manera adversa el proceso de pesaje ya que, sin la investigación sistemática, estas fuerzas no puedan ser distinguidas de las fuerzas gravitacionales en la determinación de la masa. Las fuerzas magnéticas pueden surgir de la interacción mutua de dos patrones de masa, bien como entre un patrón y una masa, del comparador de masa usado en el pesaje, y entre otros objetos magnéticos en su vecindad. Las propiedades magnéticas, como el magnetismo y la susceptibilidad, de los patrones de masa deben ser determinados antes de la calibración de masa.
La magnetización de un patrón de masa puede ser estimada a partir de una medición, hecha por intermedio de un Gaussímetro, del campo magnético próximo a la pesa, y esto debe ser efectuado para los patrones de masa de todas las clases de exactitud.


El Sistema de medición es compuesto por un Gaussímetro (del tipo con sensores de Hall o Magnetómetros con Fluxímetros); por un ambiente bien iluminado; por guantes de laboratorio y por hojas sin fibras de algodón. El procedimiento completo para la realización de los ensayos se encuentran descritos en los apartados B.6.2.3 ; B.6.4.5 ; B.6.5.5 e B.6.6.4 de la Recomendación R.

2.2.5. Ensayo de la Densidad:
El ítem B.7 de la Recomendación R 111 presenta en la Tabla B.4 la descripción completa de seis metodologías para la determinación de la densidad de las masas. Para pesas patrón clase F2 es recomendada la metodología código F, adonde la estimación de la densidad esta basada en la composición conocida de la aleación a partir de la cual la pesa es fabricada, donde el valor exacto de la densidad depende de la proporción relativa de los constituyentes de cada aleación. Los valores típicos de la densidad son presentados en la Tabla B.8 de la recomendación R 111.

2.2.6. Calibración de la Masa Convencional:

La calibración de las pesas patrón puede ser realizada a través de dos metodologías:

1. El Método de Comparación Directa;

2. El Método de la Pesaje de subdivisiones.

Por intermedio de estos métodos, tres diferentes ciclos de pesaje son realizados, y todos ellos son formas de pesaje por substitución, destinados al uso de balanzas con un único plato. Las condiciones ambientales (descritas en la Tabla C.1) y las características metrológicas de los instrumentos de pesaje (resolución, linealidad, repetibilidad y excentricidad) usados en la calibración de las masas deben ser conocidas a priori, y deben tener exactitud e incertidumbre adecuadas .


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FUNDAMENTOS LEYES Y PRINCIPIOS DE LA ESPECTROFOTOMETRIA

FUNDAMENTOS LEYES Y PRINCIPIOS DE LA ESPECTROFOTOMETRIA

• La Radiación Electromagnética y su Interacción con la Materia

Los modelos explicativos de la estructura de la materia que tienen como fundamento las características ondulatorias de las partículas que la constituyen proporcionan un marco de referencia conveniente para describir las interacciones entre la radiación electromagnética y la materia.

La energía radiante se encuentra constituida por fotones cada uno de los cuales tiene como característica una longitud de onda. Toda la radiación electromagnética se mueve a la misma velocidad en el vacío y esa velocidad de desplazamiento en el vacío es la máxima observada en el universo. En algún medio material la interacción entre los campos eléctricos y magnéticos que existen en la materia y los correspondientes de la radiación pueden llegara a reducir esa velocidad de propagación; por esta razón es solamente en el vacío en donde se observa esa velocidad máxima.

Si asignamos como ya se dijo una longitud de onda característica a cada tipo de radiación, la propagación de esa onda se hará con una frecuencia tal que al multiplicarala por su longitud debe darnos la velocidad de propagación. Esto es:

la letra griega lambda minúscula representa la longitud de onda y la letra griega nu minúscula representa la frecuencia de esa onda. c= 2,99792458×10⁸ m·s^-1 es la velocidad de la luz en el vacío. La energía asociada con cada una de las ondas, se obtiene mediante la ecuación de Planck:

§ Absorción y Emisión de Radiación por Parte de la Materia

Una descripción simplificada de la estructura de la materia permite explicar los enlaces entre los átomos para formar moléculas en términos de la localización de ciertas partículas subatómicas, los electrones, entre esos átomos. Esas “partículas” evidencian sus características ondulatorias ya que interactúan con la radiación electromagnética. Si se logra hacer incidir sobre esa molécula un fotón de radiación electromagnética con la energía apropiada, la molécula incrementa su contenido energético absorbiendo ese fotón. Se dice entonces que la molécula paso a un estado excitado. La molécula energizada se encuentra en un estado que no es estable en las condiciones ambientales corrientes; por lo tanto tiende a regresar a la condición estable y para logralo emite un fotón con la energía que logró excitarla antes.

La materia absorbe radiación de diversas regiones del espectro electromagnético originadas, esas absorciones, en diferentes tipos de interacciones entre la materia y la radiación electromagnética. Dependiendo del tipo de interacción se pueden analizar las transiciones electrónicas que se pueden causar con la radiación ultravioleta o visible. La radiación infrarroja interactúa con los estados rotacionales y vibracionales de las moléculas. Si el fotón que llega a afectar a una molécula tiene un alto contenido de energía, por ejemplo de la región de rayos X o de los rayos gamma, no se produce absorción que se pueda emitir luego, sino que se modifica la estructura de la sustancia.

La ley de Beer se verifica muy bien si C es menor o igual que 0.01 M. Falla en soluciones con concentraciones más altas, y la gráfica de absorbancia en función de la concentración deja de ser una línea recta.

El coeficiente de absorción molar es la propiedad característica de las sustancias que indica cuánta luz se absorbe a una longitud de onda dada. De hecho, tanto los valores de la absorbancia como los del coeficiente de absorción molar dependen de la longitud de onda de la luz. El funcionamiento del espectrofotómetro es el que sigue: la luz de una fuente continua pasa a través de un monocromador, que selecciona una banda estrecha de longitudes de onda del haz incidente.

Esta luz “monocromática” atraviesa una muestra de espesor b, y se mide la potencia radiante de la luz que sale. Es necesario calibrar el espectrofotómetro con un blanco antes de medir las absorbancias de la disolución problema. Esta celda o cubeta de referencia sirve para compensar los efectos de reflexión, dispersión o absorción de luz de la celda con el disolvente.

Cuando emerge poca luz de la muestra (absorbancia alta), la intensidad es difícil de medir. Cuando emerge mucha luz de la muestra (absorbancia baja), es difícil detectar la diferencia de absorbancia entre las celdas de muestra y de referencia.
Varios fabricantes ofrecen en la actualidad instrumentos de haz sencillo sin registrador que pueden utilizarse para medidas en la región UV-VIS.

El extremo inferior de longitudes de onda de estos instrumentos varía de 190 a 210 nm, y el superior de 800 a 1000 nm. Todos ellos están equipados con lámparas de wolframio y de hidrógeno o deuterio intercambiables. La mayoría utilizan tubos fotomultiplicadores como detectores y redes como elementos dispersantes. Algunos están provistos de dispositivos de salida digitales; otros utilizan medidores de gran tamaño. Las anchuras de banda suelen variar de 2 a 8 nm y se han descrito exactitudes en la longitud de onda de ±0.5 a ±2.0 nm.

Suele ser recomendable utilizar un espectrofotómetro de doble haz, en el cual la luz pasa alternadamente por las celdas de muestra y de referencia. Esto se realiza mediante un motor que hace girar un espejo dentro y fuera de la trayectoria de la luz. Cuando el espejo obturador intermitente (entrecortador) no desvía el haz, la luz pasa a través de la muestra, y el detector mide la potencia radiante Ps. Cuando dicho espejo desvía el haz de luz a través de la celda de referencia, el detector mide Pr. De esta forma, la luz es desviada varias veces por segundo, y el circuito compara automáticamente Pr y Ps para obtener la absorbancia (A = log Pr/Ps). Este procedimiento mejora las prestaciones de un equipo de haz simple, donde el haz de luz sigue un camino único a través de una sola muestra. Ello causa inexactitud, porque tanto la intensidad de la fuente como la respuesta del detector fluctúan en el transcurso del tiempo. Si hay un cambio en alguna de ellas entre la medición de una cubeta y otra, la absorbancia aparente tendrá error. Un instrumento de haz simple es poco apropiado para mediciones continuas de absorbancia.

La ley de Bourguer-Lambert-Beer o ley general de la espectrofotometría que permite hallar la concentración de una especie química a partir de la medida de la intensidad de luz absorbida por la muestra.

Esta ley se puede expresar en términos de potencia de luz o de intensidad de luz, asumiendo luz monocromática, como:

I_t / I₀ = 10 ^{-E bc}

Donde I_t es la intensidad de luz transmitida por la muestra, I₀ la intensidad de luz que incide sobre la muestra y que proviene de la fuente, E el coeficiente de absortividad molar en unidades de M^-1cm^-1,, b es la longitud de la trayectoria del haz de luz a través de la muestra o el espesor de la celda en centímetros o lo que se conoce como paso óptico.

La ley de Bourguer-Lambert-Beer se puede entonces escribir de las siguientes formas:

I_t / I₀ = 10 ^-Ebc , - log T = E b C , -log T = A = E b C

siendo C la concentración del soluto en moles / litro de solución, E una constante denominada coeficiente de absortividad molar cuyas unidades son: cm ^-1 litro / mol y b en cm, se llega, entoncés, a que la absorbancia es adimensional..

El coeficiente de absortividad molar E es función de la longitud de onda, del índice de refracción de la solución y es característico de cada sistema soluto-solvente. Es una propiedad intensiva, que no depende de la concentración de la sustancia y representa la absorción de luz por parte de un mol de soluto para una longitud de onda dada. Si no se conoce el peso molecular de la sustancia la ley de Beer se puede expresar como A = a b C , donde a se denomina coeficiente de absortividad y sus unidades dependen de las unidades de concentración utilizadas, que pueden estar en g/L o g/100mL.

Los principios de la colorimetría o fotometría visual están basados en el hecho de que nuestros ojos son capaces de distinguir la intensidad de dos haces de luz con una exactitud cercana al 1%.

PARÁMETROS DE MEDICIÓN

La Transmitancia (T) es la relación entre la intensidad de radiación transmitido por una muestra (I) y la intensidad de radiación que incide sobre la muestra (I0), medidos ambos en la misma posición del espectro y con la misma rendija, T = I / I0 Se supone que el haz es de radiación paralela y que incide sobre las superficies planas yparalelas de la muestra, formando ángulos rectos.

La Absorbancia (A) es el logaritmo en base diez del recíproco de la transmitancia (T), en el que el disolvente puro es el material de referencia; esto es, A = log10 1/T = - log10 T. Las interacciones electromagnéticas con la materia provocan la absorbancia o emisión de energía EMR a través de la transición de los electrones entre niveles cuánticos o discretos de energía, vibraciones de enlaces, rotaciones moleculares y transición de electrones entre orbitales de átomos y moléculas.

La espectrofotometría de absorción de infrarrojos es adecuada para análisis orgánicos, pues los enlaces en alquenos, ésteres, alcoholes y otros grupos funcionales tienen fuerzas muy diferentes y absorben la radiación de infrarrojos en una gran variedad de frecuencias o energías. Esta absorción se refleja en el espectrógrafo en forma de picos. No se deben tomar medidas de absorbancias muy bajas o muy altas puesto que disminuye la exactitud del método. La absorbancia es adimensional y generalmente se presenta con mínimo tres decimales, algunos instrumentos permiten obtenerla con cuatro decimales.

Longitud de onda, distancia entre dos puntos consecutivos de una onda que tienen el mismo estado de vibración. La longitud de onda representa un concepto fundamental en la resolución de cualquier tipo de movimiento ondulatorio, y puede variar de valores muy grandes por ejemplo, cientos de metros para radio ondas largas a valores muy pequeños por ejemplo, de millonésimas de millón (10-12) para los rayos gamma. Las crestas y los valles son aquellos lugares en los que el movimiento transversal es máximo. La longitud de onda es la distancia entre dos compresiones o enrarecimientos consecutivos.

Las longitudes de onda más cortas del espectro visible corresponden a la luz violeta y las más largas a la luz roja y entre estos extremos se encuentran todos los colores del arco iris. Longitud de onda: Se escoge mediante el registro y/o la observación de la curva espectral o espectro de la sustancia que indicará si es adecuado tomar la longitud de onda de máxima absorción u otra banda característica de la sustancia como longitud de onda para realizar las medidas, la longitud de onda escogida se conoce como longitud de onda analítica.

Índice de Absorbancia: es el cociente de dividir la absorbancia (A) entre el producto de la concentración de la sustancia (c), expresada en gramos por litro, y la longitud de la trayectoria de la energía luminosa (b) expresada en centímetros. No debe confundirse con los términos extinción específica o con el coeficiente de extinción. En otro medio distinto al vacío la velocidad de propagación es menor y la relación de la velocidad de propagación en el vacío a la velocidad en cualquier otro medio, vi , es lo que se conoce como índice de refracción: hi = c/vi

CURVA ESPECTRAL

Curva espectral de una sustancia química indica las características de absorción de dicha sustancia con relación a la longitud de onda. En muchas ocasiones la curva espectral se presenta como Absorbancia vs longitud de onda y el espectro se denomina espectro de absorción, o en función de la transmitancia, denominándose el espectro, espectro de transmisión.

Resulta de la retención de cantidades discretas de energía radiante por la capa de material interpuesta en la trayectoria de la radiación, aunque la energía absorbida corresponde a una misma longitud de onda se observa una banda de absorción y no líneas, así la curva del espectro esta constituida por las lecturas que realiza el aparato para reproducir un gráfico en función de una longitud de onda especifica, con el fin de apreciar los trazos que capta el espectrofotómetro. Así La determinación cuantitativa de una especie, con base en observaciones que dependan de la cantidad de radiación absorbida dependen de la comparación entre el valor de la absorción de un patrón de referencia y la absorción de la muestra.

Los espectrofotómetros deben permitir efectuar la comparación entre la señal obtenida por una mezcla que no contiene el analito y otra que si lo tiene para poder tener la señal de esa diferencia. Así el registro de la variación del coeficiente de absortividad molar, de la absorbancia A, o de la transmitancia T, en función de la longitud de onda origina el "espectro" o curva espectral de una sustancia química que indica las características de absorción de dicha sustancia con relación a la longitud de onda. Generalmente la curva espectral se presenta como “Absorbancia vs longitud de onda” y el espectro se denomina espectro de absorción, o en función de la transmitancia, denominándose espectro de transmisión.

ESPECTROFOTÓMETRO

El funcionamiento del espectrofotómetro es el que sigue: la luz de una fuente continua pasa a través de un monocromador, que selecciona una banda estrecha de longitudes de onda del haz incidente. Esta luz “monocromática” atraviesa una muestra de espesor b, y se mide la potencia radiante de la luz que sale. Es necesario calibrar el espectrofotómetro con un blanco antes de medir las absorbancias de la disolución problema. Esta celda o cubeta de referencia sirve para compensar los efectos de reflexión, dispersión o absorción de luz de la celda con el disolvente.

.La función de cada parte es la siguiente:

Indicador digital. El indicador digital despliega el número de longitud de onda y los datos leídos. Los cuatro focos indicadores a un lado de las etiquetas Transmitancia, Absorbancia, Concentración y Factor indican el modo actualmente activo.

Control de longitud de Onda. El control de longitud de onda selecciona la longitud de onda analítica deseada del instrumento. La longitud de onda seleccionada es indicada en la parte izquierda del indicador digital.

Interruptor de encendido / Control de cero. El interruptor de encendido y apagado es operado por la perilla de control de cero. El control de cero establece en el indicador una transmitancia de 0 % cuando el compartimento de la celda está vacío y la cubierta

cerrada.

Control de Transmitancia / Absorbancia. Este control establece en el indicador un 100 % de transmitancia (0.0 de absorbancia) con una blanco de referencia. Se tiene que establecer cuando se hace un cambio en la longitud de onda. Cuando se opera a unalongitud de onda fija por un periodo prolongado, es necesario checar y reajustar al 100% de transmitancia.

Selector de modo. Este control selecciona el modo de Transmitancia, Absorbancia,

Concentración o Factor.

Controles de ajuste del factor. Estos botones etiquetados Incremento y Decremento

son usados en los modos de concentración y factor. Para establecer una baja

concentración o valor del factor, presionar y sostener presionado el botón de decremento hasta que se llegue al valor deseado. Para establecer un alto valor, presionar y sostener presionado el botón de incremento hasta que se llegue al valor deseado.

Lente Colectora del Detector L2: Está montada sobre el detector. Su función es focalizar el haz de luz (cuya altura está definida por el Slit) sobre los diminutos elementos que componen el detector. Esto mejora notablemente la eficiencia de la colección de la luz incidente. Es opcional.

Filtros Instalados: Este es un opcional a requerimiento del usuario, para filtrar el haz de luz entrante, y permitir el paso de solo una porción del mismo o atenuar su intensidad. Obteniendo una longitud de onda dada.

Ranura de Entrada (Slit): Tal cual lo indica su nombre, es la abertura por la cual la luz entra dentro del espectrofotómetro. Su tamaño está directamente relacionado con la cantidad de energía entrante de la luz, y afecta directamente a la Resolución Espectral del instrumento.

Conector SMA: Es un conector universal estandarizado para la conexión de la fibra óptica. Esta es la encargada de conducir el haz de luz hacia el espectrofotómetro. Este haz de luz ha pasado previamente por la muestra, con cuya materia ha interactuado de alguna manera. Por lo tanto el haz de luz que llega al instrumento, contiene la información esencial que identifica alguna característica especial de la misma.

INFORMACION TOMADA DE:

http://www.doschivos.com/

BIBLIOGRAFÍA

• http://www.mty.itesm.mx/dia/deptos/iq/iq95-972/espe.pdf

§ http://wwwprof.uniandes.edu.co/~infquimi/ANALISIS/aplica_espectrofotometria/aespectrofoto.htm#contenido

§ http://wwwprof.uniandes.edu.co/~infquimi/ANALISIS/inicio/contenido4.html

  CYENTEC DE MEXICO NO PARTICIPO EN LA REDACCION DE LA INFORMACION RECONOCE LA AUTORIA  DE DOS ARCHIVOS, PARA CONSULTAR INFORMACION COMPLETA DEL TEMA VISITAR http://www.doschivos.com/

INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACION DE VISCOSIMETROS

viscosimetro digital brookfield

INTRODUCCIÓN

Los viscosímetros Brookfield son utilizados frecuentemente para realizar mediciones de viscosidad de una variedad de materiales con comportamiento Newtoniano y no-Newtoniano.

Debido a la importancia de tales mediciones en muchos campos de la industria, existe la necesidad de incluir las mediciones con viscosímetros Brookfield en los sistemas de aseguramiento de calidad. Esto requiere que las mediciones sean trazables a patrones nacionales, lo cual necesariamente involucra la calibración de instrumentos y la    declaración de su incertidumbre.

Es una práctica común entre la mayoría de los usuarios de viscosímetros Brookfield efectuar la verificación del viscosímetro, sin hacer la determinación del valor del factor F para cada combinación husillo/velocidad, que es propiamente lo que se hace en la calibración.

Un grupo menor de usuarios que realiza la calibración calculando el valor de los factores F se enfrenta con el problema de estimar la incertidumbre de medición teniendo un modelo matemático que no incluye lícitamente la temperatura y por lo tanto no representa su influencia en la viscosidad.

La intención de este trabajo es presentar un método práctico para la calibración de viscosímetros Brookfield y para la estimación de la incertidumbredel factor F.

Los viscosímetros Brookfield determinan la viscosidad de fluidos midiendo la fuerza necesaria para hacer girar un elemento inmerso (husillo) en el fluido de prueba. El husillo gira por la acción de un motor síncrono a través de un resorte calibrado. La deformación del resorte se observa en un indicador analógico, siendo la deformación proporcional a la viscosidad del fluido. La calibración de los viscosímetros Brookfield incluye la determinación del factor F, definido por la ecuación (1)

F= nr/lr

donde

LR es la lectura de viscosidad dinámica en el

viscosímetro cuando se usa un líquido de referencia

a una velocidad, husillo y tamaño de muestra

determinados.

El factor

F es una constante para cada combinación

husillo/velocidad del viscosímetro que se utiliza. Para

una combinación husillo/velocidad 1/50, la

calibración de un viscosímetro Brookfield modelo RV,

se llevó a cabo utilizando el líquido de referencia 710-

10 con un valor de viscosidad dinámica certificado

por el CENAM de 111,141 mPa·s.

La magnitud de influencia más importante en esta

calibración es la temperatura

T, que tiene una

relación directa con la viscosidad del líquido de

referencia. Un aumento de temperatura resulta en

una disminución de la viscosidad y viceversa. Este

cambio de la viscosidad

DhR está dado por la

siguiente relación:

U T

R R R

Dh = -h × × D (2)

donde

DT es la diferencia que pudiera existir entre la

temperatura durante la calibración y la temperatura

nominal de certificación del líquido de referencia

declarada en el certificado (si durante la calibración

del husillo, el líquido se mantiene estable a 25,0 °C y

el líquido de referencia esta certificado a 25,0 °C;

DT=0.

DT no debe ser mayor de 0,5 °C), y UR es el

coeficiente de temperatura de la viscosidad del

líquido de referencia:

(3)

Con estas relaciones, la viscosidad a la temperatura

durante la calibración se determina por:

U T

R MR MR R h

= h -h × ×D (4)

Donde

hMR es la viscosidad a la temperatura de

referencia.

El factor

F a la temperatura de referencia es

considerado como el mensurando.

Considerando las variaciones de temperatura durante

la calibración o una diferencia entre la temperatura de

calibración y la temperatura nominal de certificación

del líquido de referencia, se obtiene finalmente la

siguiente expresión para el

mensurando F:

R

MR MR R

MR R

L

U T

F F L T

- × ×D

= D =

h h

(

h , , ) (5)

IDENTIFICACIÓN Y ORGANIZACIÓN DE LAS

FUENTES DE INCERTIDUMBRE

Líquido de Referencia:

La información relevante sobre el líquido de

referencia se encuentra en el certificado de

calibración. La fuente de incertidumbre relacionada

con el líquido de referencia es:

a)

Incertidumbre de hMR

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BIBLIOGRAFIA CENAM